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Difracción de rayo X

Los espacios interatómicos en los cristales son del orden de 1Å y la radiación electromagnética cuya longitud de onda es de 1Å corresponde a la región de los rayos X. La conclusión de que los rayos X eran rayos de longitud de onda muy pequeña y la compresión de que un cristal consiste en una disposición regular de los planos de los átomos llevaron a Von Laue en 1912 a sugerir que un cristal debería comportarse como una rejilla de difracción para los rayos x si la longitud de onda fuera comparable al espaciamiento en el cristal.

Un haz de rayos X que atraviesa un cristal es reflejado en cada plano de átomos posibles en un cristal de acuerdo con la ley de reflexión especular, el ángulo de incidencia debe ser igual al ángulo de reflexión. Como hay muchos planos distintos de átomos orientados en ángulos diferentes en relación al haz de incidente, sería de esperar que el haz emergente estuviera difundido completamente en todos los ángulos. El hecho es que el haz emergente aparece sólo en ciertos ángulos particulares y produce, por tanto, un patrón de Laue.

La Figura muestra un dispositivo experimental típico para generar difracción por el método de Laue. Esto se debe a que un plano de átomos no está sólo en el cristal, sino que tiene un enorme número de planos similares paralelos.

Como regla general los máximos de difracción sólo se encuentran para direcciones de incidencia y reflexión tales, que las reflexiones de los planos adyacentes de un sistema interfieren en forma constructiva, con diferencias de fase de 2πn radianes, donde n es un entero.

La información que proporciona el patrón de difracción de Rayos X se puede ver como dos aspectos diferentes pero complementarios: por un lado, la geometría de las direcciones de difracción (condicionadas por el tamaño y forma de la celdilla elemental del cristal) nos ofrecen información sobre el sistema cristalino. Y por otro lado la intensidad de los rayos difractados, están íntimamente relacionados con la naturaleza de los átomos y las posiciones que ocupan en la red, tal que su medida constituye la información tridimensional necesaria para conocer la estructura interna del cristal.

¿Sabías que…?
Esta técnica permitió descubrir la estructura de la doble hélice del ADN en 1953 y actualmente se utiliza para determinar la estructura de las proteínas.

Métodos de Difracción de Rayos X
Cuando el haz de rayos X incide sobre un cristal, provocará que los átomos que lo conforman dispersen a la onda incidente de tal modo que cada uno de ellos produce un fenómeno de interferencia que, para determinadas direcciones de incidencia será destructivo y para otras constructivo, surgiendo así el fenómeno de difracción.

La información que proporciona el patrón de difracción de Rayos X, se puede ver como dos aspectos diferentes pero complementarios: por un lado, la geometría de las direcciones de difracción (condicionadas por el tamaño y forma de la celdilla elemental del cristal) nos ofrecen información sobre el sistema cristalino; por otro lado, la intensidad de los rayos difractados está íntimamente relacionada con la naturaleza de los átomos y las posiciones que ocupan en la red, de tal modo que su medida constituye la información tridimensional necesaria para conocer la estructura interna del cristal.

En general existen tres métodos de Difracción de rayos X:

El método de Laue: en este método se utiliza un mono-cristal estacionario y se sitúa una placa fotográfica o película plana encerrada en un sobre a prueba de luz a una distancia conocida, generalmente 5 cm del cristal. Un haz de rayos X blancos se hace incidir en el cristal perpendicularmente a la placa fotográfica. El haz directo produce un ennegrecimiento en el centro de la película y por tanto, generalmente se coloca un pequeño disco de plomo delante de la película para interceptarlos o absorberlos.

Método del movimiento o rotación total o parcial del cristal: Se emplea un mono-cristal. El cristal se orienta de tal manera que puede hacerse girar según uno de los ejes cristalográficos principales. La cámara es un cilindro de diámetro conocido, coaxial con el eje de giro del cristal, y lleva en su interior una película fotográfica protegida de la luz por una cubierta de papel negro. Cuando se toma una fotografía de rotación, el cristal gira alrededor de una de las filas reticulares principales, generalmente un eje cristalográfico. Esta fila reticular es perpendicular al haz incidente, y por lo tanto, los rayos difractados estarán siempre contenidos en conos cuyos ejes son comunes con el eje de rotación del cristal. Este eje es el de la película cilíndrica, por lo que la intersección de los conos sobre la película será una serie de círculos, que al revelar la película y aplanarse aparecerá como líneas rectas paralelas.

Método del polvo: El método de polvo se basa en el hecho de que cada sustancia cristalina presenta un diagrama de difracción único. Para los estudios analíticos de difracción, la muestra cristalina se muele hasta obtener un polvo fino y homogéneo. De esta forma, los numerosos pequeños cristales están orientados en todas las direcciones posibles; y, por tanto, cuando un haz de rayos X atraviesa el material, se puede esperar que un número significativo de partículas estén orientadas de tal manera que cumpla la condición de Bragg de la reflexión para todos los espaciados interlineares posibles.




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